11223344第一章实验化学综合题型01无机制备实验（一）氧氯化硫(SO2Cl2)可作为有机反应的氯化剂，该物质遇水强烈水解生成两种强酸，实验室可由纯化的SO2和Cl2在活性炭的催化下反应得到，反应的ΔH<0．回答下列问题：(1)实验室可选用以上装置(Ⅰ～Ⅵ)制备并纯化SO2和Cl2．①从如图提供的装置中选择合适的装置收集一瓶纯净、干燥的氯气，其连接顺序为：a→→f(按气流方向，用小写字母表示)．②利用装置Ⅰ制取SO2时，使用的药品为(填字母)．A．Cu与H2SO4(浓)B．HNO3(浓)与K2SO3C．CaSO3(块状)与H2SO4(稀)D．Na2SO3与70%浓硫酸(2)一种制备氧氯化硫的改进装置如图所示：①仪器X的名称为，使用该仪器的好处有(列举两点)．②仪器Y中碱石灰的作用是．③下列有关该装置的说法正确的是(填字母)．a．装置A中盛有的试剂是饱和NaHSO3溶液b．实验时应先从n口通入冷却水，再缓慢通入反应气体c．增加仪器X中球泡个数(内含活性炭)可提高原料利用率d．将活性炭分散到石棉绒上有利于提高催化效果(3)称取0.3000g制得的氧氯化硫溶于28.00mL1.000mol·L﹣1NaOH溶液(足量)中，充分反应后用1.000mol·L﹣1的盐酸返滴至终点，消耗盐酸20.16mL(杂质不参与反应)，氧氯化硫的纯度为%．51题型01无机制备实验（二）实验室用如图所示装置制备FeSO4溶液，再与等物质的量的(NH4)2SO4反应，制备补血剂硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]．已知：硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇．(1)实验装置﹣1盛装1mol·L的H2SO4溶液的仪器名称是．图示装置中的加热方式是．(2)尾气吸收由于加入的铁粉不纯，反应过程中会产生少量PH3气体，故需使用封闭装置，用CuSO4溶液吸收PH3时会生成H3PO4和Cu，则该反应的化学方程式为．(3)药品用量﹣1将0.7g铁粉、10mL1mol·LH2SO4溶液加入烧瓶中反应，采取上述原料配比的主要原因是：．(4)制备FeSO4溶液保持温度在70～80℃之间，至反应无明显气泡产生后，停止加热，过滤，称量残余固体质量，为避免在过滤时析出FeSO4晶体，可采取的措施是．(5)制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O向FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体，在70～80℃条件下溶解后，趁热倒入50mL乙醇中，析出晶体．乙醇的作用为．(6)产品检验2﹣请补充完整测定产品中SO4含量的实验方案：准确称取0.4g样品，将样品溶于70mL水中，．(填标号)①滴加BaCl2溶液至沉淀完全②过滤③直至向洗涤液中滴加AgNO3溶液不再出现浑浊62④将沉淀移入坩埚，灼烧至恒重，记录数据⑤加入2mol·L﹣1的HCl溶液酸化⑥洗涤沉淀A．⑤①②⑥③④B．①②⑤⑥③④C．②①⑤⑥③④D．⑤①③⑥②④2+﹣2++2+3+(7)已知酸性高锰酸钾溶液可与Fe发生氧化还原反应：MnO4+5Fe+8H＝Mn+5Fe+4H2O．现称取4.476g﹣1(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O产品(杂质只有FeSO4·7H2O)溶于稀硫酸中，然后用0.10mol·L的高锰酸钾溶液滴定，达到终点时消耗了24.00mL高锰酸钾溶液．①滴定终点时的现象是．②产品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的质量分数为(结果保留4位有效数字)．73题型01无机制备实验（三）二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化．为在实验室合成S2Cl2，某化学研究性学习小组查阅了有关资料，得到如下信息：①将干燥的氯气在110℃～140℃与硫反应，即可得S2Cl2粗品．②有关物质的部分性质如表．物质熔点/℃沸点/℃化学性质S112.8444.6略遇水生成HCl、SO2、S；S2Cl2-77137与过量氯气发生S2Cl2+Cl22SCl2；温度超300℃完全分解生成硫和氯气设计实验装置图如图．(1)图中装置不够完善，请你提出改进意见．利用改进后的正确装置进行实验，请回答下列问题：(2)B中反应的离子方程式为．(3)C、D中的试剂分别是、．(4)根据F的作用，我们还可以用什么仪器装置来替代它．(填写仪器名称)(5)如果在加热E时温度过高，在F中可能出现的现象是．(6)S2Cl2粗品中可能混有的杂质是(填写两种物质的化学式)、．为了提高S2Cl2的纯度，关键的操作是控制好加热的温度和．84题型01无机制备实验（四）锌锰干电池的负极是作为电池壳体的金属锌，正极是被二氧化锰和碳粉包围的石墨电极，电解质是氯化锌和氯化铵的糊状物，该电池放电过程中产生MnOOH。废旧电池中的Zn、Mn元素的回收，对环境保护有重要的意义．Ⅰ回收锌元素，制备ZnCl2步骤一：向除去壳体及石墨电极的黑色糊状物中加水，搅拌，充分溶解，经过滤分离得固体和滤液；步骤二：处理滤液，得到ZnCl2·xH2O晶体；步骤三：将SOCl2与ZnCl2·xH2O晶体混合制取无水ZnCl2．制取无水ZnCl2，回收剩余的SOCl2并验证生成物中含有SO2(夹持及加热装置略)的装置如图．(已知：SOCl2是一种常用的脱水剂，熔点-105℃，沸点79℃，140℃以上时易分解，与水强烈水解生成两种气体)(1)仪器X的名称是．(2)写出锌锰干电池正极的电极反应式：．(3)装置的连接顺序为A→B→→→→．Ⅱ回收锰元素，制备MnO2(4)洗涤步骤一得到固体的实验操作方法是：．(5)洗涤后的固体经初步蒸干后进行灼烧，灼烧的目的是．Ⅲ二氧化锰纯度的测定称取1.740g灼烧后的产品，加入2.68g草酸钠(Na2C2O4)固体，再加入足量的稀硫酸并加热(杂质不参与反应)，充分反应后冷却，将所得溶液转移到100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻线，从中取出25.00mL，用0.0200mol/L高锰酸钾溶液进行滴定，滴定三次，消耗高锰酸钾溶液体积的平均值为20.00mL．(6)写出MnO2溶解反应的离子方程式．(7)已知M(Mn)=55g·mol﹣1，则产品的纯度为．(保留三位有效数字)(8)若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定过程中该气泡消失，则所测二氧化锰的纯度(填“偏大”、“偏小”、“不变”)．95题型01无机制备实验（五）过二硫酸钠(Na2S2O8)具有强氧化性，在印染、造纸和医学等方面应用广泛．实验室用下列两种方法模拟制备Na2S2O8．(1)利用如图1所示装置制备(加热及夹持仪器略去)已知：55℃主反应：(NH4)2S2O8+2NaOH=Na2S2O8+2NH3↑+2H2O90℃副反应：2NH3+3Na2S2O8+6NaOH=6Na2SO4+6H2O+N2①装置Ⅱ的作用是．②装置Ⅰ中反应产生的气体需要持续通入装置Ⅲ的原因是．③装置Ⅳ的作用是．④测定产品纯度：称取0.2500g样品，用蒸馏水溶解，加入过量KI，充分反应后，再滴加几滴淀粉溶液做指示剂，用0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为20.00mL．则达到滴定终点的现2﹣2﹣﹣象是，样品的纯度为．(已知：I2+2S2O3=S4O6+2I)(2)利用电解法制备，装置如图2所示(a、b均为惰性电极)．则a极的电极反应式为．电解一段时间后，b极附近电解质溶液的pH(填“增大”、“减小”或“不变”)．106题型01无机制备实验（六）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)在食品加工中常作防腐剂、漂白剂、疏松剂，焦亚硫酸钠具有还原性，受潮和温度高于150℃H2O易分解．焦亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的转化关系是：Na2S2O5ƒNaHSO3．工业上制取原理是用纯碱与亚硫酸氢钠H2O溶液混合而成的悬浮液吸收二氧化硫至过饱和，再从亚硫酸氢钠过饱和溶液中结晶析出焦亚硫酸钠产品．实验室模拟制取焦亚硫酸钠流程如图1．(1)Ⅰ中用Na2CO3溶液吸收SO2，随着SO2的持续通入，溶液中各组分的质量分数变化如图2所示．图中线2表示的组分是(填化学式，下同)．Ⅰ中产物是．图2图3图4(2)实验时采用80℃的水浴加热，反应后的体系中有少量亚硫酸钠析出，根据图3溶解度曲线，获得较纯的无水Na2S2O5的方法是．(3)图4为真空干燥Na2S2O5晶体的装置，真空干燥的目的是．(4)测定产品中焦亚硫酸钠的质量分数常用剩余碘量法(杂质不与碘反应)．2﹣2﹣﹣+2﹣2﹣﹣已知：S2O5+2I2+3H2O═2SO4+4I+6H；2S2O3+I2═S4O6+2I．实验步骤如下：①称取0.2000g产品放入碘量瓶中．②加入40.00mL0.1000mol·L﹣1的标准碘溶液，在暗处放置5min，再加入适量冰醋酸及蒸馏水．﹣1③用0.2000mol·L的标准Na2S2O3溶液滴定剩余的碘至接近终点．④加入1～2mL淀粉溶液．⑤继续用标准Na2S2O3溶液滴定至，记录滴定所消耗的体积．⑥重复步骤①～⑤；平均消耗标准Na2S2O3溶液20.00mL．则产品中焦亚硫酸钠的质量分数为．117题型01无机制备实验（七）2020年春节前后，新型冠状病毒(2019-nCoV)严重影响了人们正常生活．含次氯酸钠30%的水溶液具备良好的杀菌消毒效果．某化学兴趣小组拟利用实验室的常见药品制备次氯酸钠消毒液，并探讨提高消毒液中次氯酸钠百分比的方法．Ⅰ该小组同学采用了高锰酸钾和浓盐酸在图1所示装置①中制氯气，请回答下列问题：图1(1)①中反应的化学方程式为．(2)甲同学利用图1中的装置①～⑤证明从a出来的氯气潮湿且含有氯化氢，则接口的连接顺序为a→(填接口编号)，⑤中放入．乙同学认为甲同学的装置太复杂，可去掉装置⑤，同时将②中的溶液换成W，溶液W及实验中对应的现象为．Ⅱ该小组同学将氯气通入含氢氧化钠溶液的烧杯中，发现反应放热明显，查阅资料获悉，氯气与碱溶液反应，产物会随反应温度的不同而不同．具体如下：冷水﹣﹣﹣Cl2+2OH=Cl+ClO+H2O75℃﹣﹣﹣3Cl2+6OH=5Cl+ClO3+3H2O该小组利用该信息又设计了如图2所示的装置制取KClO3和NaClO．图2128(3)该小组应控制的实验条件是．反应后，从装置⑥中溶液蒸发浓缩获得晶体，将该晶体与二氧化锰共热，生成了能使带火星的木条复燃气体．(4)⑧处发生反应的离子方程式为．(5)根据上述Ⅰ、Ⅱ两个实验过程，你认为在实验室制取消毒液并提高次氯酸钠的质量分数，应该注意的事项有(列举两条)．①；②．139题型01无机制备实验（八）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是一种食品添加剂，实验室用如图所示装置制备Na2S2O5，实验步骤如下：(1)原料气(SO2)的制备①装置A中盛装药品之前需要进行的操作是；装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的试剂最好选用．(填字母)a．蒸馏水b．饱和Na2SO3溶液c．饱和NaHSO3溶液d．饱和NaHCO3溶液②D中盛放溶液的溶质的化学名称是．(2)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)的制备①Na2S2O5溶于水且与水能反应，所得溶液显酸性，其原因是，步骤Ⅲ中测定溶液的pH的方法是；pH＞4.1时，则产品中会有副产物，其化学式是．②结晶脱水生成产品的化学方程式为．(3)产品含量的测定2﹣2﹣﹣+2﹣2﹣﹣测定产品中焦亚硫酸钠的质量分数，已知S2O5+2I2+3H2O═2SO4+4I+6H；2S2O3+I2═S4O6+2I．请补充实验步骤(可提供的试剂有焦亚硫酸钠样品、标准碘溶液、淀粉溶液、酚酞溶液、标准Na2S2O3溶液及蒸馏水)．①精确称量0.2000g焦亚硫酸钠样品放入碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶)中；﹣1②准确移取V1mL的过量的c1mol·L的标准碘溶液(过量)并记录数据，在暗处放置5min，然后加入5mL冰醋酸及适量蒸馏水；﹣1③加入淀粉溶液，用c2mol·L标准Na2S2O3溶液滴定至溶液，读数；④重复步骤①～③；根据相关记录数据计算出平均值：标准Na2S2O3溶液为V2mL．⑤产品中焦亚硫酸钠的质量分数为．(用含有c1、c2、V1、V2的式子表示)1410题型01无机制备实验（九）一水硫酸四氨合铜晶体[Cu(