压轴题10实验设计与评价综合题本题型为每年高考的必考题型，近年来该题型逐渐向教材靠拢，从教材相关的基础知识、实验原形等为命题点，向实验的改进、评价和设计等方向发展，考查考生的分析和解决问题、实验操作、实验设计和创新等能力。题型一般包括合成制备类实验和综合探究类实验。明确实验的目的和原理。实验原理可从题给的化学情景(或题给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。确定符合实验目的、要求的方案。理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。3．分析各项实验装置的作用。结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。4．得出正确的实验结论。找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。5.分析模式：实验目的→联想→实验原理→反应物药品的选择与评价→仪器的选择与评价→仪器组装→操作步骤→记录现象、数据→分析现象、数据→结论→问题讨论。非选择题：本题共20小题。超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组用SbCl3制备超酸HSbF6，反应原理如下：SbCl3+Cl2SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的实验装置如图(毛细管连通大气，夹持、加热及搅拌装置略)：已知：物质熔点沸点性质SbCl373.4℃101.3kPa220.3℃极易水解SbCl53.5℃101.3kPa176℃(140°C分解)极易水解2.9kPa79℃回答下列问题：(1)Sb为第51号元素，则在元素周期表中的位置为___________。(2)仪器甲、乙可否互换？___________(填“是”或“否”)，原因是___________。(3)试剂X的名称为___________。(4)三颈烧瓶中的反应完成后，需将反启后的溶液转移至双口烧瓶中进行减压蒸馏。①在该装置中，将三颈烧瓶中的溶液转移至双口烧瓶中的操作是___________。②用减压蒸储而不用常压蒸储的主要原因是___________。(5)毛细管连通大气的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速液体逸出的作用。(6)由SbCl5制备HSbF6时，应选用___________材质的仪器(填标号)。A．玻璃 B．陶瓷 C．铁或铝 D．聚四氟乙烯(7)蒸储-EDTA返滴法是测定氟的高精度办法，可通过测定氟元素的含量，确定本产品纯度。取g产品，通过蒸馏法将氟全部转化为F-，用25.00mLmol/L La(NO3)3吸收，冷却至室温，加入指示剂，用mol/L EDTA标准溶液(用H2Y2-表示)滴定至终点，消耗EDTA mL。氟元素的质量分数为___________(列出计算式)。(已知La3++3F-=LaF3；La3++H2Y2-=LaY-+2H+)邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药医药橡胶、香料等行业，是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为物质熔点/°C沸点/°C溶解性苯酐131~134284不溶于冷水，微溶于热水邻氨甲酰苯甲酸140~143394.2稍溶于热水邻苯二甲酰亚胺232~235366微溶于水，易溶于碱溶液制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。实验步骤：向装置甲的三颈烧瓶中加入14.8000g苯酐(相对分子质量为148)，然后再加入15.0mL氨水(过量)，加热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌，控制温度为80~95°C，待苯酐固体完全反应后，改为蒸馏装置乙，继续加热，将装置中的水蒸出，体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60min后，冷却至室温，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.1120g。请回答下列问题：(1)仪器M的名称是___________。(2)仪器Y中冷水由___________(填“a”或“b”)口流出，装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是___________。(3)装置甲中温度控制在80~95°C，若温度过低导致的结果是___________。(4)反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸，还可能生成的副产物是___________(写一种物质的结构简式)。(5)蒸馏时，需要及时将装置中的水蒸出，目的是___________。(6)该固体产品的产率是___________。(7)邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式：___________。二氧化钒()是一种新型热敏材料，实验室以为原料合成用于制备的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{化学式为}，过程如下：已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。回答下列问题：(1)步骤ⅰ中生成同时生成的化学方程式为___________。常温下，只用浓盐酸与反应也能制备溶液，但该方法未被推广，从环保角度分析该方法未被推广的主要原因是___________(用化学方程式和必要的文字说明)。(2)步骤ii可用下图仪器组装完成。①上述装置从左到右的连接顺序为___________(用各接口字母表示)。②饱和溶液的作用是___________。③反应结束后，将三颈烧瓶置于保护下的干燥器中，静置过滤可得到紫红色晶体，然后抽滤，先用饱和溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，最后用乙醚洗涤2次。用饱和溶液洗涤除去的阴离子主要是___________(填阴离子的电子式)。(3)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。实验步骤如下：消耗滴定液的体积职下表：实验次数滴定前读数/mL滴定后读数/mL10.0019.9921.1021.1031.5621.57滴定反应为。①滴定时，向锥形瓶中加入几滴___________(填化学式)溶液作指示剂。②粗产品中钒的质量分数为___________%。三氯化铬()为紫色单斜晶体，熔点为83℃，易潮解，易升华，溶于水但不易水解，高温下能被氧气氧化，工业上主要用作媒染剂和催化剂。(1)某化学小组用和在高温下制备无水三氯化铬，部分实验装置如图所示，其中三颈烧瓶内装有，其沸点为76.8℃。①Cr原子的价电子排布式为_______。②实验前先往装置A中通入，其目的是排尽装置中的空气，在实验过程中还需要持续通入，其作用是_____________________。③装置C的水槽中应盛有_______(填“冰水”或“沸水”)。④装置B中还会生成光气()，B中反应的化学方程式为_____________________。(2)的工业制法：先用40%的NaOH将红矾钠()转化为铬酸钠()，加入过量，再加入10%HCl溶液，可以看到有气泡产生。写出用将铬酸钠()还原为的离子方程式_____________________。(3)为进一步探究的性质，某同学取试管若干支，分别加入10滴溶液，并用4滴酸化，再分别加入不同滴数的0.1mol/L溶液，并在不同的温度下进行实验，反应现象记录于表中。的用量(滴数)在不同温度下的反应现象25℃90-100℃1紫红色蓝绿色溶液2~9紫红色黄绿色溶液，且随滴数增加，黄色成分增多10紫红色澄清的橙黄色溶液11~23紫红色橙黄色溶液，有棕褐色沉淀，且随滴数增加，沉淀增多24~25紫红色紫红色溶液，有较多的棕褐色沉淀①温度对反应的影响。与在常温下反应，观察不到离子的橙色，甲同学认为其中一个原因是离子的橙色被离子的紫红色掩盖，另一种可能的原因是_______________，所以必须将反应液加热至沸腾4~5min后，才能观察到反应液由紫红色逐渐变为橙黄色的实验现象。②与的用量对反应的影响。对表中数据进行分析，在上述反应条件下，欲将氧化为，与最佳用量比为________。这与由反应所推断得到的用量比不符，你推测的原因是_____________。氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：Ⅰ．的制备制备流程图如下：(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。(2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。(3)检验溶液中是否残留的试剂是___________。(4)为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为___________。(5)操作②为___________。Ⅱ．由制备无水将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。(6)仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。(7)干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是___________。(8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。a．    b．     c．研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。①存贮时，Na应保存在_____中。②冷凝水的进口是______(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化学方程式表示)。④回流过程中，除水时打开的活塞是_____；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。(2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为_____。用Ar气赶走空气的目的是_____。②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_____和_____。③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为_____kPa，需NaN3的物质的量为______mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。某兴趣小组设计实验探究，催化空气氧化的效率。回答下列问题：步骤Ⅰ  制备在通风橱中用下图装置制备(加热及夹持装置省略)，反应方程式：(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是_______。(2)从B、C、D中选择合适的装置收集，正确的接口连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。______步骤Ⅱ  检验将通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。(3)该反应的化学方程式为_______。步骤Ⅲ  探究催化空气氧化的效率将一定量与空气混合，得到体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至，按一定流速通入气体样品。(已知：是白色固体，易吸水潮解：)(4)通入(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了。①能证明被空气氧化的现象是_______；②被催化氧化的百分率为_______；③若未通入氮气，②的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用_______方法可以缩短接触时长。(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是_______。实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：(1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为_______。(2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。A．将溶液滴加到溶液中     B．将溶液滴加到溶液中(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。