第5题(B) 化学物质的制备、纯化及回收复习建议：2课时(题型突破1课时 习题1课时)考向1 化学物质的实验室制备1.(2021·全国甲卷)实验室制备下列气体的方法可行的是( )气体方法A氨气加热氯化铵固体B二氧化氮将铝片加到冷浓硝酸中C硫化氢向硫化钠固体滴加浓硫酸D氧气加热氯酸钾和二氧化锰的混合物答案 D解析 实验室可用氢氧化钙和氯化铵固体加热制氨气，而不用加热氯化铵固体制氨气，这是因为氯化铵固体加热生成氨气和氯化氢，二者冷却后又生成氯化铵固体，A不符合题意；将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化，在铝片表面生成致密的氧化膜，阻止反应进一步进行，故不能制得二氧化氮，B不符合题意；向硫化钠固体中滴加浓硫酸，浓硫酸有强氧化性，硫化钠有强还原性，二者会发生氧化还原反应，不能生成硫化氢气体，C不符合题意；加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，由于二氧化锰的催化作用，可加快氯酸钾的分解，从而制得氧气，D符合题意。2.(2017·全国卷Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C.结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气答案 B解析 A项，气体从溶液中逸出易带出水蒸气，所以浓硫酸应放在③中，错误；B项，先通H2以排除空气，加热前应先检验H2的纯度，正确；C项，若先停止通H2，在较高温度下空气有可能重新将W氧化，应先停止加热，再关闭活塞K，错误；D项，MnO2和盐酸反应需要加热，不能用启普发生器制备氯气，错误。考向2 化学物质的分离与提纯3.(2018·全国卷Ⅰ)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是( )答案 D解析 A项装置用于制备乙酸乙酯，B项装置用于除去乙酸乙酯中的乙酸、乙醇(纯化)，C项装置用于分离乙酸乙酯，D项装置用于蒸发浓缩或蒸发结晶。只有D项操作在制备和纯化乙酸乙酯的实验中未涉及。考向3 制备工艺流程分析4.(2018·全国卷Ⅰ)磷酸亚铁锂(LiFePO4)电池是新能源汽车的动力电池之一。采用湿法冶金工艺回收废旧磷酸亚铁锂电池正极片中的金属，其流程如下：下列叙述错误的是( )A.合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用B.从“正极片”中可回收的金属元素有Al、Fe、LiC.“沉淀”反应的金属离子为Fe3＋D.上述流程中可用硫酸钠代替碳酸钠答案 D解析 废旧电池中含有的金属、电解质溶液会对水体和土壤等造成污染，处理废旧电池有利于资源再利用，同时能够降低环境污染，保护环境，A项正确；从流程图看出，正极材料涉及了铝、铁、锂等金属，B项正确；因流程中加入的有HNO3，故在含Li、P、Fe等元素的滤液中加碱液，发生“沉淀”反应的金属离子为Fe3＋，C项正确；因为锂及其化合物的性质与镁相似，由硫酸镁易溶于水推知，硫酸锂易溶于水，由碳酸镁微溶于水推知，碳酸锂微溶于水，所以不能用硫酸钠代替碳酸钠，D项错误。考情预测：化学实验室制备及化学物质回收工艺，属于高考新题型，此题型符合核心素养下学科考查，属于“大题小做”型题目，也符合新课改下的考查衔接，预计在2023年高考中，仍会以物质制备装置分析的形式考查实验基础；以浓缩的工艺流程题的形式考查学生元素化合物的相关内容及学生解决实际问题的能力。微题型1 化学物质实验室制备[精练1] (2022·河南百校大联考)在实验室用如图所示装置制备气体，且能达到随时控制反应发生与停止的目的。下列合理的是( )制备的气体化学试剂装置ACO2CaCO3＋H2SO4BNO2Cu＋HNO3(浓)CCl2KMnO4＋HCl(浓)DH2SFeS＋HNO3答案 B解析 A.不能用碳酸钙和稀硫酸反应制取CO2，因为碳酸钙和稀硫酸反应生成的微溶物CaSO4附着在大理石表面，阻止反应的进一步进行，故A错误；B.铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，是块状固体和液体反应(不需要加热)制备气体，可以用该装置制备，故B正确；C.KMnO4为粉末且易溶于水，KMnO4和浓盐酸反应制取氯气不能选用该装置，故C错误；D.HNO3具有强氧化性，FeS和HNO3发生氧化还原反应生成硝酸铁、硫和水，不能制取H2S，故D错误。[精练2] (2022·濮阳摸底)某兴趣小组利用如图所示装置制备亚氯酸钠(NaClO2)(已知：SO2与NaClO3在酸性条件下反应生成ClO2)。下列说法错误的是( )A.装置A中使用70%的浓硫酸效果较好B.一段时间后，装置B中有NaClO2晶体析出C.装置C中温度不能太高，可以采用水浴控制温度D.装置D用于吸收酸性尾气，防止污染空气答案 B解析 A.若硫酸浓度太低，则产生SO2速率太慢且会有大量SO2溶解在溶液中，造成SO2产量低，若硫酸浓度太高，则硫酸电离程度较小，反应难以进行，A项正确；B.装置B中SO2与NaClO3在酸性条件下反应生成ClO2，不会有NaClO2晶体析出，B项错误；C.装置C中温度不能太高，因为H2O2易分解，可以采用水浴控制温度，C项正确；D.装置D中的氢氧化钠溶液会吸收ClO2，故其作用为尾气处理，防止污染环境，D项正确。1.固液不加热制气装置的选择制备气体反应物状态及反应条件实验装置H2Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4CO2CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2ONO2Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2ONO3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2ONH3浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应SO2Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O2.固液(固)加热制气装置的选择制备气体反应物状态或条件实验装置Cl2MnO2＋4HCl(浓)eq\o(=====,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2OSO2Cu＋2H2SO4(浓)eq\o(=====,\s\up7(△))CuSO4＋SO2↑＋2H2OHClNaCl＋H2SO4(浓)eq\o(=====,\s\up7(△))NaHSO4＋HCl↑NH32NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=====,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2OO22KClO3eq\o(=====,\s\up7(MnO2),\s\do5(△))2KCl＋3O2↑微题型2 化学物质的纯化[精练3] (2022·广东卷)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )答案 D解析 浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；氯气的密度大于空气，可用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；湿润的红布条褪色，干燥的红布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意。[精练4] (2022·九江一模)从工业废水(主要成分为KI和BaCl2)中回收单质碘的流程如图所示：下列有关说法错误的是( )A.萃取的过程中，加入苯充分振荡后，要及时打开分液漏斗的活塞放气B.碘的升华与加热分离NaCl和NH4Cl固体混合物的原理相同C.蒸馏时，温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处D.整个过程应注意防止环境的污染答案 B解析 根据氯气的氧化性比碘单质强，用氯气可将KI置换出碘单质，再加入苯进行萃取得到含碘的有机层，蒸馏可得碘单质，最后升华为碘蒸气，得到精碘。A.萃取振荡操作时，要及时打开分液漏斗放气，防止分液漏斗中压强过大，产生危险，故A正确；B.加热碘升华是物理变化，NH4Cl固体受热易分解，是化学变化，两者原理不同，故B错误；C.蒸馏时温度计用于测量馏分的温度，应位于蒸馏烧瓶的支管口处，故C正确；D.整个过程有氯气和苯参与，均为有毒物质，使用过程应注意防止环境的污染，故D正确。物质制备中常用的分离方法方法使用范围结晶固体物质从溶液中析出的过程(蒸发冷却热饱和溶液、蒸发浓缩)过滤固、液分离蒸馏液、液分离分液互不相溶的液体间的分离萃取用一种溶剂将溶质从另一种溶剂中提取出来升华将可直接气化的固体分离出来盐析加无机盐使溶质的溶解度降低而析出微题型3 化学物质制备、回收工艺[精练5] (2022·山东卷)高压氢还原法可直接从溶液中提取金属粉。以硫化铜精矿(含Zn、Fe元素的杂质)为主要原料制备Cu粉的工艺流程如下，可能用到的数据见下表。Fe(OH)3Cu(OH)2Zn(OH)2开始沉淀pH1.94.26.2沉淀完全pH3.26.78.2下列说法错误的是( )A.固体X主要成分是Fe(OH)3和S；金属M为ZnB.浸取时，增大O2压强可促进金属离子浸出C.中和调pH的范围为3.2～4.2D.还原时，增大溶液酸度有利于Cu的生成答案 D解析 CuS精矿(含有杂质Zn、Fe元素)在高压O2作用下，用硫酸溶液浸取，反应产生为CuSO4、S、H2O，Fe2＋被氧化为Fe3＋，然后加入NH3调节溶液pH，使Fe3＋形成Fe(OH)3沉淀，而Cu2＋、Zn2＋仍以离子形式存在于溶液中，过滤得到的滤渣中含有S、Fe(OH)3；滤液中含有Cu2＋、Zn2＋；然后向滤液中通入高压H2，根据元素活动性：Zn＞H＞Cu，Cu2＋被还原为Cu单质，通过过滤分离出来；而Zn2＋仍然以离子形式存在于溶液中，再经一系列处理可得到Zn单质。A.经过上关注微信公众号《全元高考》领取高中精品资料述分析可知固体X主要成分是S、Fe(OH)3，金属M为Zn，A正确；B.CuS难溶于硫酸，在溶液中存在沉淀溶解平衡CuS(s)Cu2＋(aq)＋S2－(aq)，增大O2的浓度，可以反应消耗S2－，使之转化为S，从而使沉淀溶解平衡正向移动，从而可促进金属离子的浸取，B正确；C.根据流程图可知：用NH3调节溶液pH时，要使Fe3＋转化为沉淀，而Cu2＋、Zn2＋仍以离子形式存在于溶液中，结合离子沉淀的pH范围，可知应该调节溶液pH范围为3.2～4.2，C正确；D.在用H2还原Cu变为Cu，H2失去电子被氧化为H＋，与溶液中OH－结合形成H2O，若还原时增大溶液的酸度，c(H＋)增大，不利于H2失去电子还原Cu2＋，因此不利于Cu的生成，D错误；故合理选项是D。[精练6] (2022·湖北七市联考)以赤铁矿(主要成分为Fe2O3，含少量Al2O3)为原料制备无水FeCl2的工艺流程如下。下列说法错误的是( )A.试剂1可用NaOH溶液B.鉴别溶液2中金属阳离子可用KSCN溶液C.反应3为化合反应D.将溶液3蒸干可制得无水FeCl2答案 D解析 A.试剂1为氢氧化钠溶液，加入试剂的目的是将两性氧化物氧化铝溶解转化为偏铝酸钠，故A正确；B.溶液2为氯化铁溶液，鉴别溶液中的铁离子应选择硫氰化钾溶液，故B正确；C.反应3为氯化铁溶液与铁发生化合反应生成氯化亚铁，故C正确；D.氯化亚铁中亚铁离子具有还原性和水解性，若直接将溶液蒸干无法制得无水氯化亚铁，应隔绝空气，在氯化氢气流中蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到无水氯化亚铁，故D错误。工艺制备类选择题解题流程1.明确制备物质特点首先确定要制备什么物质，从题干或流程图、装置图中获取有用信息，了解制备物质的性质，具有某些特殊性质的产物，要采取必要的措施来避免在制备过程中产生杂质。2.分析流程图、