第29讲化学综合实验第一部分：高考真题感悟1．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：(1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热   ②关闭冷凝水   ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。A．①②③        B．③①②        C．②①③        D．①③②(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到。2．（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。(2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。(4)Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式________。(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取________的方法。(6)Ⅲ中应采用________进行加热。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。3．（2022·浙江卷）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。简要步骤如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。Ⅲ.除去液氨，得产品。已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。请回答：(1)的作用是_______；装置B的作用是_______。(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。(4)下列说法不正确的是_______。A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中(5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。准确称取产品计算a.准确加入过量的水b.准确加入过量的标准溶液c.准确加入过量的标准溶液d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)g.用标准溶液滴定h.用标准溶液滴定i.用标准溶液滴定4．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。(1)配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。(2)下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。(3)某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。序号Ⅰ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3：44.53Ⅷ4.004.0032.001：14.65①根据表中信息，补充数据：_______，_______。②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。③由实验Ⅱ~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。实验结论假设成立。(4)小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为_______。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______。②用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。Ⅰ移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液Ⅱ_______，测得溶液的pH为4.76实验总结   得到的结果与资料数据相符，方案可行。(6)根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。5．（2022·湖南卷）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水步骤1.的制备按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。步骤2，产品中的含量测定①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。回答下列问题：(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；(4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______；(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；(6)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。第二部分：最新模拟精练完卷时间：50分钟一、选择题（每小题只有一个正确选项，共12*5分）1．（2022·河南开封·二模）实验室利用如图所示装置(已略去夹持、加热及搅拌装置)制取五氯化锑，反应如下：SbCl3+Cl2SbCl5(相关物质性质如下表)。下列说法错误的是物质熔点沸点性质SbCl373.4℃220.3℃极易水解SbCl53.5℃79℃／2.9kPa(140℃分解)极易水解A．试剂X可以使用无水CaCl2B．冷凝管的作用是冷凝回流，从a口进水，b口出水C．此实验中采用水浴加热的方式比较合适D．可采用减压蒸馏的方法将SbCl5，从反应液中分离2．（2022·河南许昌·二模）实验室可用下图装置制备乙酸乙酯，实验开始时先加热至110~120℃，再滴入乙醇和冰醋酸并使滴入速率与蒸出液体的速率几乎相等，滴加完毕后升温到130℃至不再有液体蒸出。下列说法错误的是A．冷凝管的进水口为bB．可用油浴加热C．滴加速率不宜过快，是为了防止副反应增多D．蒸出的液体用饱和碳酸钠溶液洗涤、分液可得到粗乙酸乙酯3．（2022·四川内江·模拟预测）用下图所示装置及药品制备相应的气体，其中不能实现的是(       )A．制取NH3B．制取乙烯C．制取Cl2D．制取SO24．（2022·广东广州·模拟预测）室温下，某同学用下图中装置在通风棚中进行如下实验：实验现象试管Ⅰ中开始无明显现象，后逐渐有微小气泡生成，反应越来越剧烈，试管口上方出现红棕色气体，溶液呈蓝色。试管Ⅱ中剧烈反应，迅速生成大量红棕色气体，溶液呈绿色：之后向溶液中持续通入，溶液又变为蓝色。下列说法不正确的是A．试管Ⅰ中浅红棕色气体为，由铜还原硝酸生成B．等质量的Cu完全溶解时，Ⅰ中消耗的更少C．试管Ⅱ中反应后溶液颜色与试管Ⅰ中的不同，可能是由于溶有D．蓝色的呈平面四边形结构，中心离子不可能为杂化5．（2022·广东广州·模拟预测）下列实验操作能达到实验目的的是选项实验操作实验目的A加热氯化铵和氢氧化钙的混合物，并将产生的气体通过碱石灰进行干燥制备干燥的氨气B向溶液中加入一小块金属钠验证的金属活动大于C先将浓硫酸加入烧杯中，后缓缓倒入蒸馏水，并不断搅拌稀释浓硫酸D分别测量饱和与饱和溶液的证明强于6．（2022·上海·复旦附中二模）在下列实验操作中，会导致测量结果偏小的是A．胆矾品体中结晶水含量测定实验中，坩埚中有受热不分解的物质B．灼烧法测定Na2CO3、NaHCO3混合物中Na2CO3的质量分数实验中，未进行恒重操作C．HCl标准液滴定未知浓度的NaOH溶液实验中，锥形瓶内溶液溅出D．气体摩尔体积的测定中，反应结束后未冷却至室温便读数7．（2022·辽宁辽阳·二模）下列结论正确且与实验操作及现象相对应的是实验操作及现象结论A某气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红该气体的水溶液呈碱性B向某钠盐的溶液中加入稀盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的气体该钠盐可能是碳酸钠C向等体积的HA溶液和HB溶液中分别加入足量的锌，HA溶液放出的氢气更多HA的酸性比HB的强D向等浓度的NaCl、NaBr的混合溶液中加入少量溶液，先有浅黄色沉淀产生8．（2022·北京·杨镇第一中学模拟预测）最适用于鉴别丁香酚和肉桂酸的试剂是A．银氨溶液 B．溴的四氯化碳溶液C．氯化铁溶液 D．氢氧化钠溶液9．（2022·江西·模拟预测）以废旧锂钴电池正极材料(颗粒粉末附着在铝箔表面)为原料，提纯回收钴元素与锂元素的工艺流程如下。下列叙述错误的是已知：微溶，其溶解度随温度的升高而降低。A．“酸浸还原”中仅发生反应：B．“调pH除杂”时pH过大，滤渣1中可能会存在C．试剂X可选用溶液，得到的同时还可以制取副产品芒硝D．“沉锂”后分离采用蒸发浓缩、趁热过滤，可以降低的溶解损失10．（2022·上海静安·二模）滴定法测铀时需添加VOSO4做催化剂，该物质易被氧化，实验室常用Fe2+去除VOSO4溶液中的(VO2)2SO4，实验装置如图所示。下列分析正确的是A．VOSO4和(VO2)2SO4中V元素的化合价相同B．b中反应所生成气体的作用之一是将装置中的空气排尽C．用小试管在m处收集气体并验纯后，应先关闭K2，再打开K3D．实验完毕，可用氯水和KSCN溶液检验c中溶液是否含有Fe2+11．（2022·湖北·黄冈中学模拟预测）下列有关实验现象和实验结论都正确的选项是实验过程实验现象实验结论A向溶液中滴加3滴溶液，出现白色沉淀后，再滴加3滴溶液有红褐色沉淀产生B两支试管各盛0.1mol/L4mL酸性高锰酸钾溶液，分别加入0.1mol/L2mL草酸溶液和0.2mol/L2mL草酸溶液加入0.2mol/L草酸溶液试管中，高锰酸钾溶液褪色更快反应物浓度越大，反应速率越快C室温下，向苯酚钠溶液中通足量溶液变浑浊碳酸的酸性比苯酚的强D室温下，用pH试纸分别测定等物质的量浓度的溶液和溶液的pH溶液对应的pH试纸蓝色更深酸性：12．（2022·山东日照·三模）实验室用下图所示装置，探究室温下与的反应，所用镁条质量和表面积相同，且均已用砂纸打磨，实验2