第5题(A) 实验基本操作及操作—现象—结论的判断复习建议：3课时(题型突破2课时 习题1课时)考向1 仪器的使用与基本操作1.(2018·全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是( )A.用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二答案 B解析 加几滴CuSO4溶液后，Zn与CuSO4反应生成Cu，从而形成无数细小的原电池，加快了生成H2的速率，A项不符合题意；酚酞的变色范围为8.2化学试剂制备的气体ACa(OH)2＋NH4ClNH3BMnO2＋HCl(浓)Cl2CMnO2＋KClO3O2DNaCl＋H2SO4(浓)HCl答案 C解析 氨气的密度小于空气，收集氨气需要用向下排空气法收集，A不合理；由题给装置图可知，该实验装置可用于固固加热型反应，而浓盐酸是液体，所以不能用该装置制备Cl2，B不合理；KClO3受热分解制备氧气属于固固加热型，且氧气密度大于空气，可用向上排空气法收集，C合理；由题给装置图可知，该实验装置可用于固固加热型反应，而浓硫酸是液体，所以不能用该装置制备HCl，D不合理。3.(2019·全国卷Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是( )A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯答案 D解析 苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr===NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结晶”的方法，D项错误。考向3 操作－现象－结论判断4.(2022·全国甲卷)根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是选项实验目的实验及现象结论A比较CH3COO－和HCOeq\o\al(－,3)的水解常数分别测浓度均为0.1mol·L－1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者Kh(CH3COO－)Br2>I2B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的Cu(OH)2悬浊液无砖红色沉淀蔗糖未发生水解C石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液溶液由红棕色变无色气体中含有不饱和烃D加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片试管口湿润的蓝色石蕊试纸变红氯乙烯加聚是可逆反应答案 C解析 向NaBr溶液中滴加过量氯水，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A错误；向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应先加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，再加新制氢氧化铜悬浊液检验，若不加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制的氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖是否发生水解，B错误；石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，C正确；聚氯乙烯加强热会发生焦化、分解反应，产生能使湿润的蓝色石蕊试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，与氯乙烯加聚反应条件不同，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，D错误。6.(2019·全国卷Ⅱ)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )实验操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变答案 A解析 酸性KMnO4溶液能将乙烯氧化成CO2，故可以看到溶液的紫色逐渐褪去，但静置后液体不会分层，A项符合题意；点燃的镁条能在CO2中燃烧，集气瓶中产生浓烟(MgO颗粒)和黑色颗粒(单质碳)，B项不符合题意；向盛有饱和Na2S2O3溶液的试管中滴加稀盐酸，溶液中发生反应S2Oeq\o\al(2－,3)＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O，有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C项不符合题意；向FeCl3溶液中加入过量铁粉，发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，可以看到溶液中黄色逐渐消失，加入KSCN后，溶液颜色不发生变化，D项不符合题意。考情预测：预计在2023年高考中，还会以图表的形式呈现，重点考查实验操作、目的、现象和结论之间的逻辑关系判断，要求考生在掌握常见仪器使用及基本操作的基础上，结合基本理论及元素化合物的内容对有关结论做出正确判断。微题型1 仪器的使用与基本操作判断[精练1] (2022·湖南卷)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是( )A.碱式滴定管排气泡B.溶液加热C.试剂存放D.溶液滴加答案 A解析 碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范；用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的eq\f(1,3)处，用酒精灯外焰加热，B不符合规范；实验室中，有机物和无机物要分开存放，盐酸和NaOH要分开存放，C不符合规范；用胶头滴管滴加溶液时，胶头滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范。[精练2] (2022·兰州月考)下列实验操作正确的是( )A.用瓷坩埚高温熔融Na2CO3固体B.用稀硫酸洗涤并灼烧铂丝后，再进行焰色反应C.用过滤的方法除去NaCl溶液中含有的少量淀粉胶体D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过蒸馏烧瓶容积的三分之二答案 D解析 A.高温条件下，二氧化硅和碳酸钠反应生成硅酸钠和二氧化碳，不能用瓷坩埚高温熔融Na2CO3固体，故A错误；B.用稀盐酸洗涤并在酒精灯火焰上灼烧至无色，再进行焰色反应，故B错误；C.胶体粒子和溶液中的溶质都能透过滤纸，不能用过滤的方法除NaCl溶液中含有的少量淀粉胶体，故C错误；D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过蒸馏烧瓶容积的三分之二，防止液体沸腾后喷出，故D正确。1.基本仪器使用与安全(1)蒸发皿不能用来加热固体。(2)NaOH具有吸水性和腐蚀性不能直接放在滤纸上。(3)容量瓶在使用之前不需烘干。2.药品的保存(1)玻璃中含有二氧化硅，易与NaOH溶液反应生成具有黏性的硅酸钠，所以不可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液。(2)氢氟酸能和二氧化硅反应生成四氟化硅和水，所以不能保存在玻璃瓶中，应该保存在塑料瓶中。3.pH试纸的使用(1)氯气可与水反应生成次氯酸，次氯酸具有强氧化性，可漂白试纸，不可用pH试纸测氯水的pH。(2)广泛pH试纸只能精确到整数。4.分离与提纯(1)萃取分液过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出。(2)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加。微题型2 化学实验装置分析及评判[精练3] (2021·湖北卷)某兴趣小组为制备1－氯－2－甲基丙烷(沸点69℃)，将2－甲基－1－丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)( )ABCD答案 B解析 将2－甲基－1－丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确。[精练4] (2022·河南名校联盟质检)关于下列实验，实验现象或结论错误的是( )实验实验现象或结论关注微信公众号《全元高考》领取高中精品资料A可以准确测量碱式碳酸镁分解生成的水和二氧化碳的量B若a、b中均有颜色变化，则X只能为单质气体C比较碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性D该装置利用正压制备氢氧化亚铁答案 B解析 A.浓硫酸可以吸收碱式碳酸镁分解生成的水，碱石灰可以吸收碱式碳酸镁分解生成的二氧化碳，A正确；B.X气体可以是氨气也可以是氢气，还原氧化铜，黑色变红色，无水硫酸铜由白色变蓝色，B错误；C.若A中澄清石灰水不变浑浊，B中澄清石灰水变浑浊，可证明NaHCO3不稳定，易分解，Na2CO3稳定不易分解，C正确；D.铁粉与稀硫酸反应生成氢气生成正压，A中的液体进入B与氢氧化钠反应生成氢氧化亚铁，D正确。1.基本操作类装置分析装置装置的分析及评判方向(1)使用的第一步是游码归零(2)读数时，精确到0.1g(3)左物右码(4)NaOH在小烧杯中称量(1)焰色反应为物理变化(2)金属丝在使用前要用稀盐酸将其表面的氧化物洗净，然后在火焰上灼烧至无色(3)蘸取待测物的金属丝本身在火焰上灼烧时应无